Disolución

Scientific Reports volumen 5, Número de artículo: 13689 (2015) Citar este artículo

2142 Accesos

23 citas

Detalles de métricas

El grafeno de pocas capas sintetizado por CVD de disolución y reducción in situ en una película de catalizador de níquel ultradelgada se demuestra a una temperatura tan baja como 550 °C, que se puede emplear para formar un absorbente saturable de tipo transmisión o reflexión (SA ) para el bloqueo de modo de los láseres de fibra dopada con erbio (EDFL). Con grafeno SA de tipo transmisión, el EDFL acorta su ancho de pulso de 483 a 441 fs y amplía su ancho de línea espectral de 4,2 a 6,1 nm al aumentar la corriente de bombeo de 200 a 900 mA. Por el contrario, el SA de tipo reflexión solo comprime el ancho de pulso de 875 a 796 fs con el ancho de línea espectral correspondiente ampliado de 2,2 a 3,3 nm. El bloqueador de modo de grafeno de tipo reflexión aumenta el doble de su número de capa equivalente para causar más pérdida de inserción que el tipo de transmisión. Sin embargo, el sistema absorbente saturable basado en el tipo de reflexión puede generar un pulso similar al solitón estabilizado más fácilmente que el sistema de tipo transmisión, porque la profundidad de modulación de amplitud propia inducida por la no linealidad se amplía simultáneamente cuando pasa a través del grafeno dos veces bajo el diseño del retrorreflector. .

El láser de fibra de pulso corto es la clave para explorar los fenómenos ultrarrápidos o para desarrollar habilidades en muchos campos, incluidos biomédico1, comunicación óptica2, cirugía láser3, reacciones materiales4. El sistema de láser de fibra de bloqueo de modo pasivo con arquitectura compacta y pulso de alta calidad se ha convertido en el sistema más popular entre los candidatos en la actualidad1. Para poner en marcha el bloqueo de modo de los láseres de fibra, se han aplicado nanomateriales versátiles a base de carbono para que sirvan como absorbentes saturados5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17, 18,19,20. Los nanotubos de carbono se demostraron como el primer casillero de modo a nanoescala que genera pulsos de alta calidad5,6,7. Sin embargo, la alta energía superficial y la relación de aspecto de los nanotubos de carbono hacen que los nanotubos de carbono se agreguen y enreden fácilmente para reducir su área superficial y degradar su uniformidad de distribución. Aunque la relación de aspecto de los nanotubos de carbono podría reducirse aún más mediante el grabado químico7, un entorno ácido tan fuerte con H2SO4 y HNO3 concentrados formaría numerosos defectos en la superficie o destruiría los nanotubos de carbono.

El grafeno es un material de carbono bidimensional que podría transferirse directamente a cualquier superficie. Por lo tanto, el grafeno podría superar la distribución no uniforme y el problema de autoagregación que ocurre en los nanotubos de carbono. Además, el grafeno exhibe un umbral de intensidad más bajo para la absorción saturada que la de los nanotubos de carbono para hacerse cargo de otros absorbentes saturables para el EDFL8,9,10 con bloqueo de modo pasivo. Aunque el grafeno tiene muchos méritos, el requisito ambiental para sintetizar grafeno es relativamente estricto. Tomando el método CVD como ejemplo, se requieren altas temperaturas (cerca de 1000 °C) y un entorno de hidrógeno (uno de los miembros del grupo de investigación incluso piensa que el grafeno difícilmente se puede sintetizar sin "hidrógeno" por deposición química de vapor)21. En particular, el entorno escaso de oxígeno también es abundante, ya que el grafeno reaccionaría con el oxígeno y formaría dióxido de carbono.

Para deshacerse del complicado proceso de síntesis y transferencia, ha surgido la deposición química de vapor mejorada con plasma a baja temperatura y libre de hidrógeno (PECVD) del grafeno22. En este trabajo, se utiliza por primera vez un grafeno sintetizado de PECVD libre de hidrógeno y de baja temperatura como casillero de modo en el láser de fibra dopada con erbio. Además, se analizan y comparan los rendimientos del absorbente de grafeno saturado en los tipos de transmisión o reflexión para los sistemas EDFL con bloqueo de modo pasivo.

Para medir el grosor y calcular el número de capas del grafeno de pocas capas, la película ultrafina del catalizador de níquel se grabó con FeCl3 y luego el grafeno levantado se transfirió a una oblea de Si suave. La imagen de vista superior de microscopía de fuerza atómica (AFM) y el perfil transversal del grafeno de pocas capas en la oblea de Si que se muestra en la Fig. 1a, b revelan una diferencia de altura de 2,5 nm entre el sustrato de Si y el grafeno transferido. Teniendo en cuenta que la altura del grafeno monocapa es de aproximadamente 0,33 nm23, el número de capas de grafeno de pocas capas sintetizado por disolución y reducción in situ después del crecimiento de PECVD sin hidrógeno y a baja temperatura se estima aproximadamente en 6 ~ 7 capas. Para caracterizar la característica de absorción saturable del grafeno de pocas capas, la transmitancia no lineal obtenida bajo el bombeo con láser de fibra de alta potencia máxima (longitud de onda central a 1570 nm) se muestra en la Fig. 1c. Cuando la potencia promedio de bombeo aumenta de 0,008 a 3,23 mW, la transmitancia del grafeno de pocas capas aumenta de manera no lineal de 87,5 % a 91 % con un ΔT de 3,5 %. La absorción se satura a una potencia de bombeo de más de 3,23 mW debido al efecto de bloqueo de Pauli, donde los fotones podrían atravesar el grafeno ópticamente blanqueado. La profundidad de modulación correspondiente del grafeno de pocas capas es de alrededor del 28 %, que ya es comparable con las de alrededor del 30 % obtenidas del grafeno de siete capas sintetizado en un entorno rico en hidrógeno y a alta temperatura8. Una característica tan competitiva ha corroborado la confiabilidad del grafeno de pocas capas sintetizado por disolución y reducción que crece bajo PECVD sin hidrógeno y a baja temperatura.

Propiedades estructurales y ópticas del grafeno de pocas capas cultivado bajo PECVD libre de hidrógeno y de baja temperatura.

(a) La imagen AFM y (b) el perfil transversal escaneado desde el punto A del grafeno de pocas capas sintetizado. (c) La transmitancia no lineal del grafeno sintetizado. ( d ) Los espectros Raman del grafeno comercial de una sola capa y el grafeno de pocas capas sintetizado sin hidrógeno.

Para facilitar el crecimiento de PECVD a baja temperatura y libre de hidrógeno de grafeno de pocas capas, el sustrato de SiO2/Si recubierto de níquel ultrafino se aplica como catalizador para el procedimiento de síntesis de disolución y reducción. A continuación se abordan varias ventajas del níquel que favorecen la síntesis de grafeno in situ. En primer lugar, los átomos de carbono aún pueden disolverse en la película ultrafina de níquel a una temperatura relativamente baja (<500 °C), lo que facilita la reducción del grafeno de pocas capas al enfriar la matriz de níquel después de la deposición de carbono22. En segundo lugar, el número de capas de grafeno se puede controlar con precisión con el tiempo de deposición en un entorno de baja temperatura y sin hidrógeno22, mientras que el grafeno de una sola capa solo se puede obtener utilizando sustrato de cobre como catalizador en un sistema CVD de alta temperatura24. En las aplicaciones, algunos grupos de investigación también observan que apenas se logra un bloqueo de modo similar al solitón estabilizado con grafeno de una o dos capas25. Los espectros de dispersión Raman que se muestran en la Fig. 1d consisten en dos o tres picos típicos, en los que el pico D alrededor de 1328 cm−1 es inducido por los defectos estructurales en el grafeno, el pico G en 1580 cm−1 certifica la red CC sp2 y el pico 2D único a 2760 cm−1 denota la existencia de grafeno de una sola capa26. Los defectos pueden provenir de la estructura reticular imperfecta del sustrato de níquel o de los iones activos generados por el plasma o los enlaces de carbono sp327. En nuestro caso, es inevitable generar defectos en el grafeno durante el procedimiento de síntesis de disolución y reducción basado en PECVD28 y el despegue de grafeno de pocas capas de la película de catalizador de níquel revela un valor de relación de intensidad ID/IG de aproximadamente 0,3. La mejor calidad del grafeno podría obtenerse post-recocido sobre el sustrato de níquel a 900 °C29. Por lo general, la altura del pico 2D es la forma más sencilla de distinguir el grafeno con un número de capas inferior a tres. La relación de intensidad I2D/IG del grafeno después de la disolución y reducción de una película de níquel ultradelgada cultivada por PECVD libre de hidrógeno a baja temperatura es de aproximadamente 0,45, lo que indica que el grafeno no es monocapa (con I2D/IG > 1 ) y bicapa (con I2D/IG = 1). Para el grafeno de tres o más capas sintetizado en una película de catalizador de níquel ultradelgada con PECVD libre de hidrógeno y de baja temperatura, el número de capas debe definirse con más detalle midiendo su transmitancia10 o calculando las líneas oscuras en el borde del grafeno a partir de TEM image30, o midiendo directamente su espesor por AFM31.

La Figura 2a compara las fotografías de un conector SMF sin y con el grafeno de pocas capas adherido en su extremo, que muestra claramente el grafeno de pocas capas adherido observado en imágenes microscópicas del núcleo y las superficies de revestimiento en el extremo del conector. El área del núcleo del conector se destaca mediante un círculo de trazos rojos y la otra área en la cara final es la región del revestimiento. Según las fotografías, el área del núcleo no estaba cubierta por ningún contaminante o residuo. Para evitar la dispersión y la pérdida de inserción innecesarias causadas por esos contaminantes o residuos, cada extremo del cable de conexión se verifica antes de los experimentos para minimizar la pérdida inesperada. Aunque algunos contaminantes o residuos no despreciables pueden adherirse al área de revestimiento, el rendimiento de EDFL no se verá afectado en consecuencia. Bajo bloqueo de modo con el absorbente saturable de grafeno de pocas capas de tipo transmisión, el tren de pulsos representado en la Fig. 2b para el EDFL con una longitud de cavidad de 7,43 m revela el tiempo de ida y vuelta y la frecuencia de repetición de 35 ns y 28,57 MHz , respectivamente. Los espectros ópticos del EDFL bloqueado en modo de grafeno de tipo transmisión con su longitud de onda central ubicada alrededor de 1572 ± 0.5 nm en diferentes condiciones de bombeo se muestran en la Fig. 2c. Eso indica que la potencia de bombeo no afecta demasiado la ubicación de la longitud de onda central en el sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo del tipo de transmisión. El ancho de línea espectral se amplía de 4,2 a 6,1 nm con el aumento de las corrientes de bombeo de 200 a 900 mA y el solitón se forma con bandas laterales de Kelly significativas con una corriente de bombeo superior a 400 mA. Se requiere un nivel de bombeo más alto para obtener el solitón del EDFL bloqueado en modo absorbente saturable de grafeno de pocas capas, que se atribuye principalmente a la mayor pérdida lineal del grafeno de 6-7 capas agregado en la cavidad EDFL para posponer el umbral de bloqueo del modo solitón.

Rendimiento de EDFL con bloqueo de modo pasivo mediante absorbente saturable de grafeno de tipo transmisión.

( a ) La fotografía de la cara final del cable de conexión con y sin grafeno sintetizado a baja temperatura y libre de hidrógeno en la superficie. (b) La traza del osciloscopio del EDFL con bloqueo de modo pasivo. ( c ) y ( d ) Los espectros ópticos y las trazas de autocorrelación del sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo de tipo transmisión bajo diferentes corrientes de bombeo. ( e ) El ancho de pulso variado y FWHM del sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo de tipo transmisión bajo diferentes corrientes de bombeo. (f) Los productos de ancho de banda de tiempo del sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo de tipo transmisión bajo diferentes corrientes de bombeo.

Con más detalle, las trazas de autocorrelación obtenidas a diferentes corrientes de bombeo más allá del umbral de 100 mA se muestran en la Fig. 2d, en la que el ancho de pulso EDFL se acorta de 483 a 441 fs (después de recuperar con el factor de descorrelación de 0,65) al ampliar la corriente de bombeo de 200 a 900 mA. El ancho de pulso observado es comparable con los obtenidos en un sistema similar que utiliza grafeno sintetizado a alta temperatura en un entorno de hidrógeno, lo que corrobora la capacidad de bloqueo de modo del grafeno de pocas capas sintetizado por disolución y reducción en condiciones libres de hidrógeno y de baja temperatura. Los productos de ancho de pulso, ancho de línea y ancho de banda de tiempo (TBP) como funciones del nivel de bombeo se representan en la Fig. 2e,f. Al reducir la corriente de bombeo a 400 mA o menos, el TBP cae por debajo de su valor limitado de transformada de 0,315, ya que la potencia máxima del pulso se atenúa en gran medida para cumplir el criterio establecido por el autocorrelador. Como la corriente de bombeo osciló entre 400 y 600 mA, el TBP medido se desvía de 0,315 para indicar el fenómeno de bloqueo del modo solitón incompleto. Casi las mismas formas temporales y espectrales se obtienen con TBP casi limitado por transformación a una corriente de bombeo superior a 700 mA.

En comparación, se abordan tres diferencias principales entre los sistemas EDFL de bloqueo de modo pasivo basados en grafeno de tipo reflexión y transmisión, la longitud de la cavidad (debido a la ayuda del circulador), la pérdida lineal duplicada y la absorbancia saturable dos veces aumentada (debido a retrorreflexión en grafeno). A medida que la luz pasa a través de la capa de grafeno y se refleja en la cara del extremo recubierta de oro, el número de capas equivalentes aumenta al doble, de modo que el bloqueador de modo basado en grafeno de tipo reflexión inevitablemente causa más pérdida de inserción que el tipo de transmisión. Sin embargo, se creía que el sistema absorbente saturable basado en el tipo de reflexión generaba pulsos similares a los solitones estabilizados más fácilmente que el sistema del tipo de transmisión. Esto se debe a que la profundidad de modulación de amplitud propia inducida por la no linealidad se amplía simultáneamente pasando a través del grafeno dos veces bajo el diseño del retrorreflector. Desafortunadamente, el rendimiento de bloqueo de modo se degradaría ligeramente con la pérdida de inserción inducida por el circulador, que necesita un análisis detallado para comparar los EDFL bloqueados en modo de grafeno de tipo reflexión y transmisión.

Para realizar el bloqueador de modo de tipo retrorreflexión, la Fig. 3a muestra las fotografías del conector SMF recubierto de oro sin y con grafeno de pocas capas. El espesor del oro medido por el paso α se muestra en el recuadro de la Fig. 3a, que proporciona una reflectancia de hasta el 99 % a una longitud de onda de 1550 nm. La pérdida adicional inducida por el circulador es tan grande como −1,8 dB. Como resultado, el tren de pulsos EDFL bloqueado en el modo de grafeno de tipo reflexión que se muestra en la Fig. 3b exhibe un tiempo de ida y vuelta de 60 ns y una frecuencia de repetición de 16,66 MHz a medida que la cavidad se alarga a 12,7 m. Los espectros ópticos a diferentes corrientes de bombeo que se muestran en la Fig. 3c indican una longitud de onda central idéntica a 1567 ± 0,5 nm, lo cual es irrelevante para el nivel de bombeo ya que no se induce un cambio de longitud de onda más allá del láser o el bloqueo de modo. Cuando se compara con el mismo sistema EDFL bloqueado en modo por el absorbente saturable de grafeno de tipo transmisión, el desplazamiento hacia el azul de 5 nm en el espectro de bloqueo de modo se origina en el mecanismo de pérdida de cavidad ampliada17. Debido a la degradación de la fuerza de modulación de amplitud propia causada por la pérdida adicional, el ancho de línea espectral solo se amplía de 2,2 a 3,3 nm al aumentar la corriente de bombeo de 200 a 900 mA. Como era de esperar, el fenómeno de la disminución del pico de la banda lateral de Kelly también se acompaña de una contracción espectral de este tipo con una ganancia insuficiente.

Rendimiento de EDFL con bloqueo de modo pasivo mediante absorbente saturable de grafeno de tipo reflexión.

(a) La fotografía de la cara final del cable de conexión recubierto de oro con y sin grafeno sintetizado a baja temperatura y libre de hidrógeno en la superficie. El recuadro: imagen AFM de una película de oro. (b) La traza del osciloscopio del EDFL con bloqueo de modo pasivo. ( c ) y ( d ) Los espectros ópticos y las trazas de autocorrelación del sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo de tipo reflexión bajo diferentes corrientes de bombeo. ( e ) El ancho de pulso variado y FWHM del sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo de tipo reflexión bajo diferentes corrientes de bombeo. ( f ) Los productos de ancho de banda de tiempo del sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo de tipo reflexión bajo diferentes corrientes de bombeo.

A partir de las trazas de autocorrelación monitoreadas que se muestran en la Fig. 3d, el ancho de pulso calculado solo puede comprimirse de 875 a 796 fs con el aumento de la corriente de bombeo de 200 a 900 mA, que son aproximadamente dos veces más anchos que los del ancho de pulso obtenido principalmente del sistema de transmisión. debido a la pérdida de inserción adicional bajo la misma condición de bombeo. El ancho de pulso, el ancho de línea y el TBP versus la corriente de bombeo como se representa en la Fig. 3e, aclaran tendencias similares a las observadas en el EDFL bloqueado en modo de grafeno de tipo transmisión, lo que indica que el grafeno de tipo reflexión también permite el bloqueo completo del modo de solitón en el bombeo potencia superior a 700 mA. Aunque, nuestra observación ha corroborado que la modulación de amplitud propia ligeramente suprimida, así como el rendimiento degradado del bloqueo de modo, se producen debido a la pérdida intracavitaria inevitablemente ampliada del diseño de retrorreflexión para el absorbente de grafeno de tipo reflexión.

El grafeno con alta calidad cristalina puede servir como absorbente saturable efectivo para láseres ultrarrápidos de modo bloqueado debido a sus excelentes propiedades ópticas, incluido el tiempo de respuesta ultrarrápido de la portadora, baja intensidad de saturación, alta profundidad de modulación no lineal y menos pérdida por dispersión8,10,32. Sin embargo, los defectos estructurales existentes en el grafeno a menudo crean centros de dispersión para fonones y electrones que influyen en las propiedades optoelectrónicas, así como en el comportamiento de saturación del grafeno27,32. Los defectos estructurales inducirían una absorción no saturable y una pérdida por dispersión, que aumentan la intensidad de saturación del grafeno con una profundidad de modulación reducida para degradar el rendimiento del láser de bloqueo de modo20,32. Para fabricar un grafeno de alta calidad, el sistema CVD es un mejor candidato que otros métodos9,25,32,33 como la exfoliación mecánica34,35, la exfoliación en fase líquida36,37,38 y la reducción de óxido de grafeno39,40, etc. Zhang et al. Alabama. han demostrado un EDFL de modo bloqueado estable con un ancho de pulso de 415 fs y una energía de pulso de 7,3 nJ mediante el uso de una capa atómica de grafeno cultivada mediante CVD9. Huang et al. también han utilizado el grafeno multicapa cultivado mediante CVD para producir un láser de fibra de modo bloqueado estable con un ancho de pulso de 432 fs25. Desafortunadamente, se necesita que la temperatura de crecimiento sea de 1000 °C durante la síntesis.

Con nuestro enfoque, los átomos de carbono desorbidos de la película de Ni pueden autoensamblarse en el grafeno de pocas capas con una gran uniformidad de capa. La síntesis de PECVD puede reducir la temperatura de crecimiento a un valor crítico de 550 °C, de modo que se puede minimizar la velocidad de disolución de los átomos de carbono descompuestos en la película de Ni. Al controlar con precisión la temperatura de crecimiento cerca de la temperatura de transición de fase de Ni, se puede obtener el número mínimo de capas de grafeno debido a la menor cantidad de átomos de carbono desorbidos de la película de Ni. Sin pasivación de hidrógeno, el grafeno de pocas capas con defectos suprimidos todavía se puede obtener bajo crecimiento a baja temperatura. Aunque existe una pequeña cantidad de defectos en el grafeno de pocas capas para degradar su fuerza de bloqueo de modo, el pulso EDFL de bloqueo de modo pasivo ultrarrápido de subpicosegundos aún se puede generar con la absorción saturable en la disolución in situ y - reducción CVD sintetizó grafeno de pocas capas.

Por primera vez, se utiliza un grafeno sintetizado PECVD de baja temperatura y libre de hidrógeno como bloqueador de modo en los tipos de transmisión y reflexión para sistemas EDFL con bloqueo de modo pasivo. Una síntesis de disolución y reducción facilita la disolución de átomos de carbono en la película ultrafina de níquel a una temperatura relativamente baja (~550 °C). Posteriormente, se observa la formación de grafeno de pocas capas al enfriar la matriz de níquel después de la deposición de carbono. El número de capas medido de grafeno de pocas capas sintetizado por síntesis de disolución y reducción in situ se estima aproximadamente en 6 ~ 7 por AFM. El grafeno de pocas capas obtenido a baja temperatura y en un entorno sin hidrógeno demuestra una transmitancia no lineal aumentada del 87,5 % al 91 % con un ΔT del 3,5 % y una profundidad de modulación correspondiente del 28 %. A la máxima potencia de bombeo, el EDFL bloqueado en modo de grafeno de tipo transmisión muestra una longitud de onda central de 1572 ± 0,5 nm con un ancho de pulso de 441 fs y un ancho de línea espectral de 6,1 nm. El EDFL con una longitud de cavidad de 7,43 m revela la frecuencia de repetición de 28,57 MHz. El bloqueo del modo solitón se induce observando las bandas laterales significativas de Kelly. Por el contrario, el bloqueador de modo de tipo reflexión solo puede generar el EDFL bloqueado de modo pasivo con un ancho de pulso ampliado de 796 fs y un ancho de línea espectral reducido de 3,3 nm. El número de capa del bloqueador de modo basado en grafeno de tipo reflexión se duplica de modo que la pérdida de inserción se vuelve dos veces mayor que la del tipo de transmisión. La frecuencia de repetición disminuye simultáneamente a 16,66 MHz a medida que la cavidad se alarga a 12,7 m. Sin embargo, el sistema absorbente saturable basado en el tipo de reflexión puede generar un pulso similar al solitón estabilizado más fácilmente que el sistema de tipo transmisión, porque la profundidad de modulación de amplitud propia inducida por la no linealidad se amplía simultáneamente cuando pasa a través del grafeno dos veces bajo el diseño del retrorreflector. .

En el experimento, el grafeno de pocas capas a 550 °C se realiza con la mezcla de metano y argón a un caudal de gas de 3 y 200 SCCM, respectivamente. La deposición sobre 50 nm de sustrato de Ni por PECVD con la potencia de plasma de 100 W se mantiene durante 100 s. En la etapa inicial, los átomos de carbono se disuelven gradualmente en la película de Ni a la temperatura del sustrato más allá del umbral, donde la formación de una estructura de anillo de carbono hexagonal no puede iniciarse en los intersticios de la película de Ni. Al reducir la temperatura del sustrato, numerosos átomos de carbono se desorben de la matriz de Ni para formar la estructura de anillo de carbono hexagonal y el número de capas de grafeno en la película de Ni está dominado por la cantidad de átomos de carbono desorbidos22. La Figura 4 (a) ilustra esquemáticamente la formación de grafeno de pocas capas en una película de Ni. Las ventajas de dicha síntesis de PECVD se enumeran a continuación.

Precipitación de grafeno del sustrato de Ni y adhesión de grafeno en el cable de conexión SMF.

(a) El proceso de precipitación de grafeno a partir de sustrato de Ni. (b) El proceso de transferencia de grafeno del sustrato Ni al latiguillo SMF.

La ventaja del crecimiento a baja temperatura es controlar rígidamente la cantidad de átomos de carbono desorbidos de la película de Ni para determinar con precisión el número de capas de grafeno autoensamblado. Sin necesidad de un procedimiento a alta temperatura, se puede reducir la precipitación de los átomos de carbono disueltos en la película de Ni. A temperaturas tan bajas como 550 °C (cerca de la temperatura de transición de fase crítica del Ni), solo se puede disolver una pequeña cantidad de átomos de carbono en la película de Ni, para evitar la precipitación de abundantes átomos de carbono después del enfriamiento22. Tal condición puede facilitar la síntesis de grafeno de pocas capas. Además, sin la pasivación con hidrógeno para mejorar la uniformidad de la capa y liberar los defectos21,41, el grafeno de pocas capas de alta calidad todavía se puede preparar en un entorno libre de hidrógeno con el método de síntesis propuesto.

En trabajos anteriores, el número de capas de grafeno se puede controlar desafinando el tiempo de deposición de la fluencia de metano diluido con argón o el espesor de la película de Ni evaporado. Por ejemplo, al disminuir el tiempo de deposición de metano de 600 a 100 s, el número de capas de grafeno puede reducirse de 8 a 3 capas22.

Después del crecimiento de PECVD sin hidrógeno y a baja temperatura, el grafeno sintetizado en una película de Ni se sumerge en una solución acuosa de FeCl3, donde el ion Fe3+ puede grabar la película de Ni para hacer que el grafeno flote sobre la solución9,42,43. Posteriormente, la solución de FeCl3 se diluye inyectando agua desionizada (DI). Eventualmente, el grafeno se une al extremo de un latiguillo SMF que se coloca en la solución de agua DI. El procedimiento de transferencia se ilustra en la Fig. 4(b).

Estos pigtails de fibra con grafeno de pocas capas se colocaron en el sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo, como se ilustra en la Fig. 5. Este sistema también se conoce como EDFL de bloqueo de modo pasivo de tipo transmisión utilizado en informes anteriores44. El EDF de 2 m de largo sirvió como medio de ganancia. El EDF fue bombeado por diodos láser a 980 y 1480 nm a través de acopladores de multiplexor por división de longitud de onda (WDM). La dirección de circulación en la cavidad EDFL se definió mediante un circulador independiente de polarización. El controlador de polarización se aplicó para modificar la polarización intracavitaria para optimizar el bloqueo de modo. Se usó un acoplador de salida del 5% para entregar la salida EDFL al analizador de espectro óptico y al autocorrelador.

El diagrama esquemático del EDFL bloqueado en modo pasivo de tipo transmisión.

El sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo con el absorbedor saturable de grafeno adjunto en la cara final del cable de conexión SMF.

Por el contrario, el segundo sistema con un absorbente saturable de grafeno de pocas capas de tipo reflexión en el sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo se demuestra como se muestra en la Fig. 6. Los otros parámetros se mantienen sin cambios para la comparación con el tipo de transmisión uno. Para formar el absorbedor saturable de tipo reflexión, la cara del extremo del conector de un latiguillo SMF se recubrió previamente con oro de 300 nm de espesor a través de la pistola E térmica. Después de la evaporación del oro, el grafeno de pocas capas sintetizado por PECVD sin hidrógeno y a baja temperatura se transfirió a la superficie del extremo del conector recubierto de oro y se conectó al circulador (puerto 2). Los otros puertos (1 y 3) del circulador se conectaron al sistema.

El diagrama esquemático del EDFL bloqueado en modo pasivo de tipo reflexión.

El sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo con el absorbente saturable de grafeno de tipo reflexión adherido a la película de oro.

Para realizar el bloqueo de modo pasivo en condiciones de bombeo adecuadas, se determinó la ganancia intracavitaria del EDFL en un régimen de bombeo bidireccional. La relación de la potencia de salida y la ganancia intracavitaria frente a la potencia de entrada se muestra en la Fig. 7(a). La potencia de salida se mantiene linealmente aumentada con una ganancia casi constante de 32 dB con una potencia de entrada inferior a −10 dBm, que se satura a 21 dBm y la ganancia correspondiente decae a 21 dB con una potencia de entrada de 0 dBm. La relación entre la potencia del láser y la corriente de bombeo para ambos tipos de sistemas EDFL con bloqueo de modo pasivo se muestra en la Fig. 7 (b). La potencia láser máxima extraída del acoplador de salida del 5 % del sistema EDFL con bloqueo de modo pasivo mediante absorbentes saturables de grafeno de tipo transmisión y tipo reflexión es de 5,9 y 5 mW, respectivamente.

Actuaciones EDFL con bloqueo de modo pasivo.

(a) La ganancia y la potencia de salida (en dBm) de EDFA frente a la potencia de entrada. ( b ) Las curvas de Pout (en mW) frente a las corrientes de bombeo de los sistemas EDFL bloqueados en modo de absorción saturable de grafeno de tipo transmisión y tipo reflexión.

Cómo citar este artículo: Peng, K.-J. et al. Síntesis de CVD de disolución y reducción de grafeno de pocas capas en una película de níquel ultrafina levantada para láseres de fibra de bloqueo de modo. ciencia Rep. 5, 13689; doi: 10.1038/srep13689 (2015).

Keller, U. Desarrollos recientes en láseres compactos ultrarrápidos. Naturaleza 424, 831–838 (2003).

Artículo ADS CAS Google Académico

Mollenauer, LF et al. Demostración de multiplexación masiva por división de longitud de onda en distancias transoceánicas mediante el uso de solitones gestionados por dispersión. Optar. Letón. 25, 704–706 (2000).

Artículo ADS CAS Google Académico

Ratkay-Traub I. et al. Cirugía láser de pulso ultracorto (femtosegundo): uso inicial en la creación de colgajos LASIK. Ophthalmol Clin North Am. 14(2), 347–355 (2011).

Google Académico

Zewail, AH Femtoquímica: Avances recientes en los estudios de dinámica y control de reacciones y sus estados de transición. J. física. química 100, 12701–12724 (1996).

Artículo CAS Google Académico

Yamashita, S. et al. Modo láser Fabry-Pérot de fibra pulsada de 5 GHz bloqueado mediante nanotubos de carbono. Tecnología fotónica IEEE. Letón. 17, 750–752 (2005).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Wang, F. et al. Láser de fibra con bloqueo de modo de nanotubos sintonizable de banda ancha. Nat. Nanotecnología. 3, 738–742 (2008).

Artículo ADS CAS Google Académico

Cheng, KN, Lin, YH, Yamashita, S. y Lin, G.-R. Acortamiento del ancho de pulso dependiente del orden armónico de un láser de fibra con bloqueo de modo pasivo con un absorbente saturable de nanotubos de carbono. IEEE Photonics J. 4(5), 1542–1552 (2012).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Bao, Q. et al. Grafeno de capa atómica como absorbente saturable para láseres pulsados ultrarrápidos. Adv. Función Mate. 19, 3077–3083 (2009).

Artículo CAS Google Académico

Zhang, H., Tang, DY, Zhao, LM, Bao, Q. & Loh, KP Bloqueo de modo de energía grande de un láser de fibra dopado con erbio con grafeno de capa atómica. Optar. Expreso 17, 17630–17635 (2009).

Artículo ADS CAS Google Académico

Sun, Z. et al. Láser ultrarrápido bloqueado en modo grafeno. ACS Nano 4, 803–810 (2010).

Artículo CAS Google Académico

Song, Y.-W., Jang, S.-Y., Han, W.-S. y Bae, M.-K. Los casilleros de modo de grafeno para láseres de fibra funcionaron con interacción de campo evanescente. aplicación física Letón. 96, 051122 (2010).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Zhang, H. et al. Láseres compactos de fibra dopada con erbio ajustables en longitud de onda bloqueada en modo de grafeno: desde todas las dispersiones anómalas hasta todas las dispersiones normales. Fisioterapia Láser. Letón. 7, 591 (2010).

Artículo ADS CAS Google Académico

Martinez, A., Fuse, K., Xu, B. & Yamashita, S. Deposición óptica de grafeno y nanotubos de carbono en una férula de fibra para láser de bloqueo de modo pasivo. Optar. Express 18, 22, 23054–23061 (2010).

Artículo ADS CAS Google Académico

Lin, G.-R. & Lin, YC Absorbedor saturable de nanopartículas de grafito impresas y exfoliadas directamente para láser de fibra dopada con erbio de bloqueo de modo pasivo. Fisioterapia Láser. Letón. 8, 880–886 (2011).

Artículo ADS CAS Google Académico

Sobon, G., Sotor, J. & Abramski, KM La polarización total mantiene el modo láser de fibra dopado con Er de femtosegundo bloqueado por el absorbente saturable de grafeno. Fisioterapia Láser. Letón. 9(8), 581–586 (2012).

Artículo ADS CAS Google Académico

Jung, M. et al. Generación de pulsos con bloqueo de modo a partir de un láser de fibra codopado con Tm-Ho completamente fibrado que incorpora una fibra pulida lateralmente depositada con óxido de grafeno. Optar. Express 21, 20062–20072 (2013).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Lin, Y.-H., Chi, Y.-C. y Lin, G.-R. Absorción saturable inducida por polvo de carbón vegetal a nanoescala y bloqueo de modo de un láser de anillo de fibra dopado con erbio de baja ganancia. Fisioterapia Láser. Letón. 10, 055105 (2013).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Cui, Y. & Liu, X. Grafeno y nanotubos láser de fibra de modo bloqueado que emiten solitones disipativos y convencionales. Optar. Expreso 21, 18969–18974 (2013).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Ma, J. et al. Espejo absorbente saturable de película de grafeno-oro versátil en longitud de onda para bloqueo de modo de banda ultraancha de láseres a granel. Sci Rep. 4, 5016 (2014).

Artículo CAS Google Académico

Lin, YH, Yang, CY, Lin, SF y Lin, G.-R. Trituración de materiales de carbono versátiles como nanopolvos absorbentes saturables para pulsaciones ultrarrápidas de láseres de fibra dopada con erbio. Optar. Mate. Express 5(2), 236–253 (2015).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Vlassiouk, I. et al. Papel del hidrógeno en el crecimiento de la deposición química de vapor de grafeno monocristalino grande. ACS Nano 5, 6069–6076 (2011).

Artículo CAS Google Académico

Peng, K.-J. et al. Crecimiento PECVD libre de hidrógeno de grafeno de pocas capas en una película de níquel ultrafina a la temperatura de disolución umbral. J.Mater. química C 1, 3862–3870 (2013).

Artículo CAS Google Académico

Gupta, A., Chen, GP, Joshi, Tadigadapa, S. & Eklund, PC Dispersión Raman de fonones de alta frecuencia en películas de capas de n-grafeno compatibles. Nano Lett. 6, 2667–2673 (2006).

Artículo ADS CAS Google Académico

Bhaviripudi, S., Jia X., Dresselhaus, MS y Kong J. Papel de los factores cinéticos en la síntesis de deposición química de vapor de grafeno uniforme de gran área utilizando catalizador de cobre. Nano Lett. 10, 4128–4133 (2010).

Artículo ADS CAS Google Académico

Huang, PL et al. Láser de fibra de modo bloqueado estable basado en absorbente saturable de grafeno fabricado con CVD. Optar. Express 20, 2460–2465 (2012).

Artículo ADS CAS Google Académico

Ferrari, AC & Basko, DM Espectroscopía Raman como herramienta versátil para el estudio de las propiedades del grafeno. Nat. Nanotecnología. 8, 235–246 (2013).

Artículo ADS CAS Google Académico

Banhart, F., Kotakoski J. & Krasheninnikov, AV Defectos estructurales en el grafeno. ACS Nano 5, 26–41 (2011).

Artículo CAS Google Académico

Chae, SJ et al. Síntesis de capas de grafeno de gran superficie sobre sustrato de poliníquel mediante deposición química de vapor: formación de arrugas. Adv. Mate. 21, 2328–2333 (2009).

Artículo CAS Google Académico

Baratón, L. et al. Crecimiento de películas de grafeno por depósito de vapor químico mejorado con plasma. Actas de SPIE 7399, 73990T (2009).

Artículo Google Académico

Qi, JL, Zheng, WT, Zheng, XH, Wang, X. & Tian, HW Síntesis de grafeno a temperatura relativamente baja mediante deposición de vapor químico mejorada con plasma de radiofrecuencia. aplicación Navegar. ciencia 257, 6531–6534 (2011).

Artículo ADS CAS Google Académico

Reina, A. et al. Películas de grafeno de pocas capas y área grande sobre sustratos arbitrarios mediante deposición química de vapor. Nano Lett. 9, 30–35 (2009).

Artículo ADS CAS Google Académico

Bao, Q. et al. Grafeno monocapa como absorbente saturable en láser de modo bloqueado. Nano Res. 4, 297–307 (2011).

Artículo CAS Google Académico

Sobón, G. et al. Modo láser de fibra totalmente dopado con tulio bloqueado por absorbente saturable CVD-grafeno/PMMA. Optar. Express 21, 127971–127976 (2013).

Artículo Google Académico

Martinez, A., Fuse, K. & Yamashita, S. Exfoliación mecánica de grafeno para el bloqueo de modo pasivo de láseres de fibra. aplicación física Letón. 99, 121107 (2011).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Chang, YM, Kim, H., Lee, JH y Song, YW Grafeno multicapa formado de manera eficiente por exfoliación mecánica para absorbentes saturables no lineales en láseres de modo de fibra bloqueado. aplicación física Letón. 97, 211102 (2010).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Bao, Q. et al. Membrana de nanofibras de polímero de grafeno para fotónica ultrarrápida. Adv. Función Mate. 20, 782–791 (2010).

Artículo CAS Google Académico

Lin, YH, Yang, C.-Y., Liou, J.-H., Yu, C.-P. y Lin, G.-R. Uso de nanopartículas de grafeno incrustadas en fibra de cristal fotónico para el bloqueo del modo de onda evanescente del láser de fibra. Optar. Expreso 21, 16763–16776 (2013).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Bonaccorso F. & Sun, Z. Procesamiento de soluciones de grafeno, aisladores topológicos y otros cristales 2d para fotónica ultrarrápida. Optar. Mate. Expreso 4, 63–78 (2014).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Sobón, G. et al. Óxido de grafeno frente a óxido de grafeno reducido como absorbentes saturables para láser de fibra con bloqueo de modo pasivo dopado con Er. Optar. Expreso 20, 19463-19473 (2012).

Artículo ADS CAS Google Académico

Él, X. et al. Láser de fibra con bloqueo de modo pasivo basado en óxido de grafeno reducido en microfibra para la generación de pulsos de doblete de banda ultraancha. J. Onda de luz. Tecnología 30, 984–989 (2012).

Artículo ADS CAS Google Académico

Losurdo, M., Giangregorio, MM, Capezzuto, P. & Bruno, G. Crecimiento CVD de grafeno en cobre y níquel: papel del hidrógeno en la cinética y la estructura. física química química física 13, 20836–20843 (2011).

Artículo CAS Google Académico

Zhang, H., Bao, Q., Tang, D., Zhao, L. & Loh, KP Láser de fibra dopada con erbio de solitón de gran energía con un casillero de modo compuesto de polímero de grafeno. aplicación física Letón. 95, 141103 (2009).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Kim, KS et al. Crecimiento de patrones a gran escala de películas de grafeno para electrodos transparentes estirables. Naturaleza 457 (7230), 706–710 (2009).

Artículo ANUNCIOS Google Académico

Lin, YH et al. Uso de nanopartículas aislantes topológicas Bi2Te3 de tipo n y p para permitir el bloqueo controlado del modo de femtosegundos de los láseres de fibra. Fotónica ACS 2(4), 481–490 (2015).

Artículo Google Académico

Descargar referencias

Este trabajo fue apoyado por el Ministerio de Ciencia y Tecnología, Taiwán, República de China y los Proyectos de Investigación Excelentes de la Universidad Nacional de Taiwán, Taiwán, bajo subvenciones NSC 101-2221-E-002-071-MY3, MOST 103-2221-E002-042 -MY3 y NTU104R89083.

Departamento de Ingeniería Eléctrica, Instituto de Graduados en Fotónica y Optoelectrónica, Universidad Nacional de Taiwán (NTU), No.1, Sec. 4, Roosevelt Road, Taipéi, 106, República de China, Taiwán

Kaung-Jay Peng, Yung-Hsiang Lin, Chung-Lun Wu, Sheng-Fong Lin, Chun-Yu Yang y Gong-Ru Lin

Departamento de Física, Universidad Nacional de Taiwán (NTU), No.1, Sec. 4, Roosevelt Road, Taipéi, 106, República de China, Taiwán

Shih-Meng Lin y Din-Ping Tsai

También puede buscar este autor en PubMed Google Scholar

G.-RL propuso el concepto. G.-RL, KJP, YHL y CLW diseñaron el experimento. KJP, YHL, SFL y CYY fabricaron CVD de disolución y reducción, sintetizaron grafeno de pocas capas y establecieron el sistema EDFL de bloqueo de modo pasivo. KJP, YHL, CLW, SFL y CYY llevaron a cabo los datos experimentales. SML y DPT proporcionaron los análisis AFM. KJP, YHL, CLW y G.-RL analizaron y simularon los datos. GRL, YHL, CLW y KJP contribuyeron a la redacción del manuscrito.

Los autores declaran no tener intereses financieros en competencia.

Este trabajo tiene una licencia internacional Creative Commons Attribution 4.0. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en la línea de crédito; si el material no está incluido bajo la licencia Creative Commons, los usuarios deberán obtener el permiso del titular de la licencia para reproducir el material. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

Reimpresiones y permisos

Peng, KJ., Lin, YH., Wu, CL. et al. Síntesis de CVD de disolución y reducción de grafeno de pocas capas en una película de níquel ultrafina levantada para láseres de fibra de bloqueo de modo. Informe científico 5, 13689 (2015). https://doi.org/10.1038/srep13689

Descargar cita

Recibido: 24 Abril 2015

Aceptado: 03 de agosto de 2015

Publicado: 02 Septiembre 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep13689

Cualquier persona con la que compartas el siguiente enlace podrá leer este contenido:

Lo sentimos, un enlace para compartir no está disponible actualmente para este artículo.

Proporcionado por la iniciativa de intercambio de contenido Springer Nature SharedIt

Nano convergencia (2022)

Nano investigación (2022)

Informes científicos (2017)

Al enviar un comentario, acepta cumplir con nuestros Términos y Pautas de la comunidad. Si encuentra algo abusivo o que no cumple con nuestros términos o pautas, márquelo como inapropiado.

Noticias